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想精通多道原子荧光光谱法?这些知识一定要学会!

浏览次数:142发布日期:2020-11-18

    多道原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

    虽然多道原子荧光法有很多优点,比如:谱线简单、分析灵敏度高、干扰少等,但由于荧光猝灭效应,以致在测定复杂基体试样及高含量样品时,尚有一定的困难。此外,散射光的干扰也是原子荧光分析中的一个麻烦问题。因此,原子荧光光谱法在应用方面不及原子吸收光谱法和原子发射光谱法广泛,但可作为这两种方法的补充。

    多道原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权的科学仪器之一,我国已在原子荧光技术应用方面建立了40多项国家和行业标准,这些标准的建立,使原子荧光光谱仪在地质、冶金、食品、水质、环境、轻工、电子等领域的应用起到了很好的促进作用。

    多道原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

    如何克服原子荧光的干扰:

    原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。

    其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物理干扰等。

    克服干扰的途径有加入络合剂、降低浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子的元素、分离干扰元素等方法。

    定量分析方法:

    校准曲线法:与原子吸收光谱法相似:配制一系列含有试样基体的标准溶液,其基体含量与溶液组成和被测尽可能接近;依次喷入火焰;绘制原子荧光强度与浓度关系的曲线;然后在相同条件下测定被测溶液的原子荧光强度,用内插法求出它的浓度。

    标准加入法:试样中基体影响很大,且无法配制与试样相同的基体组分。

    和其他仪器方法的联用技术:

    1.蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)

    对某些元素已不再是总量分析,而是进行各种化合物的形态分析成为一种发展趋势。

    元素形态分析的主要手段是联用技术,即将不同的元素形态分离系统与灵敏的检测器结合为一体,实现样品中元素不同形态的在线分离与测定。目前国外采用联用技术主要的有高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)和离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)为主。

    蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)大的优点是测定砷、汞、硒、铅和镉等元素有较高的检测灵敏度,且选择性好,又具有多元素检测能力的独特优势,而色谱分离(离子色谱或高效液相色谱)对这些元素是一种极为有效的手段。因此,两者结合的联用技术具有*的效果。

    2.HPLC-VG/AFS联用

    色谱分离与原子荧光光谱仪联用可获得高灵敏度优势外,原子荧光光谱仪采用非色散光学系统,仪器结构简单,制造成本低,仪器价格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子荧光已具备有蒸气发生系统的仪器。因此,简化了仪器接口技术,以及消耗气体量较少,分析成本低,易于推广。我们研制成功离子色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(IC-VG/AFS)和高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用技术应用于砷、汞、硒元素形态分析发挥了重要作用。
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